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沥青是热塑性物质,未经稳定化不能在氮气中碳化,这是因为沥青纤维在高温下不能保持纤维形状而会软化、熔融。在碳化前,必须氧化处理将其从热塑性变为热固性,氧化可以在气相和液相中进行。气体可以是氧气、臭氧、空气、氧/氮(40/60)混合气、NO2、SO2、SO3及其他氧化气氛。液相可以是硝酸、硫酸、高锰酸钾、过氧化氢等氧化性液体。氧化处理的方法很多,但最普遍的是空气氧化法,它可以降低成本和减少污染。氧化工艺的主要参数包括温度、时间、氧化剂含量及对纤维所加张力。氧化程度是氧含量、温度和时间的函数,而氧化程度直接影响着碳纤维的性能。从北京化工大学曾民教授研究组的研究结果,发现如氧化程度低,纤维在碳化时熔融;
若过高,则碳纤维性能变差。各向同性纤维的氧含量为20%左右,而各向异性为8%~10%。由于结构和组成的不同,在空气相同量的条件下,各向同性沥青纤维的氧化时间(大于3h)要长于各向异性沥青纤维(不足1h)。各向同性沥青纤维最终氧化温度为325~340℃,而各向异性沥青纤维为300~310℃,在氧化过程中,元素变化结果在不同氧化温度下纤维元素组成的不同的变化,这是因为各向同性沥青缩聚低,软化点也低,而氢含量高,因此,在氧化过程中,各向同性沥青经氧化、脱氢、交联和环化反应而形成耐热性的氧桥结构需要的时间长于各向异性,而且形成结构的无序性也高于各向异性沥青纤维。